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原油中烷基酚类化合物的分离分析研究

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　第31卷第3期　　　　　　　　　油实验地质石　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Vol.31,No.年6月YPETROLEUMGEOLOG&EXPERIMENTJun.,2009文章编号:1001-6112(2009)03-0303-04原油中烷基酚类化合物的分离分析研究渠洪张　1,雍　2,宋晓莹1,郑伦举1,钱志浩1(1.中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所,江苏无锡;2.中国石油天然气集团公司国际事业部,北京)摘要:运用硅胶三氧化二铝柱+硅酸柱分离原油中的烷基酚类化合物,用BSTFA试剂硅烷化,然后进行色质分析。比较了3种分离方法的优劣,进行了硅烷化等实验条件的试验。研究表明,用硅胶三氧化二铝柱可以对原油中的烷基酚进行富集,由于硅酸的极性较强,因而减少了苯酚和甲酚的损失,同时也降低了非烃中其它极性组分对分析的干扰,延长色谱柱的寿命。烷基酚的含量与水洗和氧化作用有关,水洗和氧化作用越大,烷基酚的含量损失越大。本方法的最大相对偏差小于15%,标样回收率达到89.60%。关键词:烷基酚;硅烷化;硅酸;色质分析中图分类号:TE122.3　　　　　　　　　文献标识码:ASEPARATIONANDANALYSISOFALKYLPHENOLCOMPOUNDINCRUDEOILZhangQu1,YongHong2,SongXiaoying1,ZhengLunju1,QianZhihao1(,SINOPEC,Wuxi,Jiangsu,China;,Beijing,China)Abstract:Thealkyphenolcompoundincrudeoilwasseparatedbythesilicagelaluminaandsilicicco2lumnandsilanizedwithBSTFA,,elaluminacolumn,andthelossofphenolandcresolcouldbereducedbecauseofthepolarityofsilicicacid,sothattidationaction,themorewaterwashingandoxidationaction,%,%.Keywords:alkylphenol;silanization;silicicacid;GC-MS　原油中的烷基酚类化合物可显示与吡咯类含氮化合物类似的运移分馏效应,但控制的酚类化合1仪器与试剂物分布的因素不完全等同于含氮化合物。除了母分析仪器包括TRACEMS四极杆台式质谱源、油气运移因素外,原油中烷基酚类化合物的分仪,Q201旋转蒸发仪,JI80-213离心机,蒸馏纯油水岩的相互作用和生物布还可能与成熟度、——化装置;氮气吹干装置,真空浓缩装置。降解作用有关。原油中含氧化合物的分离分析[1]所用试剂为正己烷(AR),二氯甲烷(AR),氯已有诸多报道,主要运用C18SPE柱或化学试剂萃仿(AR),甲醇(所用试剂均需精馏纯化)。取来进行分离[2～8],本文通过硅胶三氧化二铝柱+用于分离原油的层析柱材料包括层析用中性硅酸柱来分离原油中的烷基分类化合物,探讨了色氧化铝(0.149～0.075mm,100～200目),层析用质分析和层析柱分离的条件,为原油中烷基酚类化硅胶(0.177～0.149mm,80～100目),以及层析合物的分离分析提供了一种稳定的方法。用硅酸(0.149mm,100目)。收稿日期:2008-11-23;修订日期:2009-05-06。作者简介:张　(1956—,男,高级工程师,主要从事有机地球化学方面的分析和研究工作。E2mail:。渠)基金项目:中国石化科技项目(P04037)。?

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