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浅谈荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素

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随着时代的飞速发展，如今已经主要采用X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素，因为当前的社会追求效率与准确度，工作人员如果用化学法测定硅酸盐中的主次量元素，将会投入大量时间，不仅不能获得极高的效率，而且成本投入也极其高，不能创造良好的效率。而用X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素，不仅可以更加准确地测定，保证准确率，而且X 荧光光谱法测定所需时间短，可以具有很高的工作效率。但是在X荧光光谱法测定过程中一定要注意以下几点：一是样品制备及测定时要严格放入规定质量体积的样品，保证反应时间；二是测定结果分析时，不仅要求取各个组分相对标准偏差与标准偏差，保证精密度，而且也要对岩石矿物中各个元素含量进行准确测定，保证准确度。

1 仪器试剂

ZSX Prinmus Ⅱ型X 射线荧光光谱仪具有两大优点，一是其上照射设计可以保证光路不受其他外部光线污染，使X 射线纯度不受影响；二是上照射设计，可以节省清理其他无用光线的时间。而且ZSX Prinmus Ⅱ型X 射线荧光光谱仪可以实现自动真空控制，节约人工操作成本，而且还可以提高测定的效率以及准确度。X 射线荧光光谱仪的设计合理，以及其所存在的一定的自动化设定，可以使X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素效率更高，更加广泛运用于测定硅酸盐中的主次量元素中。

2 X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素

2.1 样品制备及测定

在实验开始之前，需要将实验中所需混合熔剂放置于干燥器中留作备用，混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的比例为67 ∶33。之后，需要对0.7g 样品进行准确称取，利用此样品和7g 混合熔剂进行搅拌混合，将50%的LiBr 溶液滴入三滴，并在铂黄坩埚中放置样品，对其进行3 分钟的预溶处理，之后进行10.5 分钟的熔融处理，取出样品后将其放置于石棉板上，在倒出后等待测定。

2.2 测定结果分析

2.2.1 精密度

在X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素过程中，此实验利用国家级标样GBW07103-GBW07106 分别制作10 片完成测定工作，并统计测定结果，进而可以求取各个组分相对标准偏差与标准偏差。经过测定，可以得到硅酸盐中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、MnO、Na2O、P2O5、SiO2、TiO2的测定值、标准值以及RE（%）情况。如在GBW07103 中，就发现其组分Al2O3的测定值为13.36，标准值为13.40，RE（%）为-0.30；而在GBW7104 中，其Al2O3的测定值为16.18，标准值为16.17，RE（%）为0.06。

2.2.2 准确度

针对四类样品，分别X 荧光光谱法、化学法两种方法测定硅酸盐中的主次量元素，对比分析结果，确认哪种方法测定硅酸盐中的主次量元素的准确度更高。值得注意的是，只有第一步样品制备得准确，才能保证现在用X 荧光光谱法、化学法两种方法测定硅酸盐中的主次量元素实验的准确；而且在实验后测定结果分析时，相关人员不仅要求取各个组分相对标准偏差与标准偏差，保证精密度，而且也要对岩石矿物中各个元素含量进行准确测定，保证准确度。

以Al2O3的测定结果为例，在样品1 中，利用X 荧光光谱法测定Al2O3的数值结果是12.77，利用化学法测定的Al2O3的数值结果是12.98，RD（%）为-0.82；在样品2 中，利用X荧光光谱法测定Al2O3的数值结果是12.99，利用化学法测定的Al2O3的数值结果是12.72，RD（%）为1.05；在样品3 中，利用X 荧光光谱法测定Al2O3的数值结果是15.30，利用化学法测定的Al2O3的数值结果是15.42，RD（%）为-0.39；在样品4 中，利用X 荧光光谱法测定Al2O3的数值结果是16.31，利用化学法测定的Al2O3的数值结果是16.18，RD（%）为0.40。

实验对四组样品进行测定，综合对比两种方法的结果来比较其准确度，可以保证实验的准确性，更加准确地得到实验结果。而且通过实验结果的对比，我们可以发现用X 荧光光谱法和化学法测定硅酸盐中主次量元素的结果相差不大，两种方法的准确度都挺高的，但是X 荧光光谱法比化学法更准确一些。而且通过对实验时间的对比中，我们可以发现，用化学法测定硅酸盐中主次量元素所需时间较多，而且对工作人员的专业水平要求较大，需要更多的人工投入；而用X 荧光光谱法测定硅酸盐中主次量元素，所需要的测定时间相对较短，人工投入成本小，提高了硅酸盐中主次量元素测定效率。

3 结语

X 荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素具有很多优点，X 荧光光谱法相比与化学法测定硅酸盐中的主次量元素，不仅可以更加准确地测定，保证准确率，而且X 荧光光谱法测定所需时间更短，可以具有很高的工作效率。但是在X 荧光光谱法测定过程中一定要注意以下几点：一是样品制备及测定时要严格放入规定质量体积的样品，保证反应时间；二是测定结果分析时，不仅要求取各个组分相对标准偏差与标准偏差，保证精密度，而且也要对岩石矿物中各个元素含量进行准确测定，保证准确度。

文章来源：《硅酸盐学报》网址: http://www.gsyxbzz.cn/qikandaodu/2021/0301/451.html